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工业芴的精制方法之三相结晶实验
实验步骤：
根据预先确定的溶剂比，称取适量的溶剂和溶质，放入三相结晶瓶中，并不断搅拌。开启恒温水浴加热系统，逐渐升温，待晶体瓶内物料全部溶化后，再继续升温 10~20 ℃，此时三相体系（芴 F，溶剂 S，水 W）温度在 75 ℃左右，保持 30 分钟，然后按一定降温程序，逐步降温。在温度大于 60 ℃时，降温速度保持在 15 ℃/h 左右，之后，降温速度放慢，以10 ℃/h，并按此降温速度一直维持至结晶终温。对结晶母液抽滤，使晶体分离出来，自然干燥并称重。
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工业芴的精制方法之三相结晶实验
降温速度对结晶分离的影响：降温速度对晶体芴纯度的影响不显著，随着降温速度的增大，纯度只是略有下降，芴的收率随降温速度的变化也不大。综上，选择晶体纯度和收率都比较高的降温速度值，10℃/h。在此降温速度下，既可保证获得质量较好的晶体，又能保证较短的生产周期。
结晶终温对结晶分离的影响：晶体芴纯度随结晶终温的升高而增大，而收率则随结晶终温的升高而下降。这是因为结晶终温越高，析出的杂质相对越少，所以晶体纯度越高。但结晶终温越高，芴的溶解度越大，致使收率降低。可选择结晶终温为 30℃，这样既可保证晶体具有较高的纯度，又可保证获得较高的产品收率。
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工业芴提纯精芴的新型设备：
现有提纯精芴设备中从煤焦油洗油中分离芴主要采用蒸馏塔反复浓缩后与溶剂.洗涤相结合,所采用的蒸馏塔采用填料塔或板式蒸馏塔,或填料与板式相结合的间歇精馏塔,然后再进行溶剂洗涤,其无法实现操作简单、高度自动化、动力消耗低等现代工业技术的特点，并且芴分离出来的馏分收率低,转移到洗涤设备过程中造成操作的程序的繁琐,经过进一步的溶剂洗涤芴损耗大,使得芴的分离成本也加大。
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以上信息由专业从事芴甲醇厂家的金精化工于2025/8/28 14:37:56发布
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