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工业芴的精制方法之新溶剂结晶部分:
结晶原料与试剂性质
1、结晶原料
新溶剂结晶法所用的原料芴含量分别为:95.4%和 97.2% 。
2、试剂及其性质
本实验采用的三种试剂为:Ph-Cl,和二甲酰胺。
本实验采用三种不同溶剂,对不同纯度的原料,采用不同的结晶方式分别进行了研究。通过对各种实验条件的比较,得出一条操作方便、运行周期短,产品纯度和收率都比较高的工艺路线。
实验步骤:
在带有温度计和回流冷却器的 250 ml 蒸馏瓶内,加入按一定配比预先称量好的溶剂和溶质,将混合物加热到沸腾,并煮沸 30分钟,停止加热,热溶液静置,待温度降到 100℃左右时进行热过滤,滤液在搅拌状态下冷却到 25℃(或室温),芴结晶析出,过滤,得结晶产品。如果结晶产品未达到要求的纯度,可重复以上操作,直到结晶产品的纯度符合要求为止。
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工业芴精制方法评价:三相结晶法
三相结晶过程中,由于把水加入进来充当第三相,虽然原料水价廉易得,但结晶后产生的废水的处理却成了问题。三相结晶过程中,由于采用高速搅拌,容易使水相中夹带少量的及芴,对此废水,如予处理,不仅困难,而且增加成本,不予处理,便污染环境,因此,废水的产生成为三相结晶法之大不足之处。
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工业芴提纯精芴的新型设备,包括外壳1,外壳1的内壁固定连接有一底座2,一底座2的顶部固定连接有水泵本体3,水泵本体3的一侧固定连接有进水管4,进水管4的一端固定连接有水箱5,水箱5的内壁固定连接有加热装置本体6,水箱5的顶部固定连接有保温管7,外壳1的内壁固定连接有支柱8,支柱8的一侧固定连接有保温层9,保温层9的厚度为三厘米,且保温层9为保温棉保温层,保温棉保温层的重量轻,且保温棉保温层的强度高,保温层9的内壁固定连接有加热仓10,通过设置的水泵本体3、进水管4、水箱5、加热装置本体6、保温管7、保温层9、外壳1和加热仓10,能够达到加热效果好的目的。
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