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工业芴三相结晶法的适应性:
与原来的溶剂结晶法相比,三相结晶法的突出特点就是增大了液固比,而引入的第三相溶剂水,价廉易得,且与提纯组分芴不相溶,起固液分离媒介的作用。使在有机相中形成的晶粒达到一定大小后,即迅速摆脱有机相而析出,不致形成过大的晶体颗粒而包裹含杂质母液。另外,水还起到造液剂的作用,这样,溶剂的需要量就仅取决于杂质组分的含量,因而,可以用低的溶剂消耗量达到好的分离效果。
因此,三相结晶法除了继承溶剂结晶法所有的优点之外,还起到节省溶剂、控制晶粒大小,而又能达到甚至超过溶剂结晶法的分离效果的作用。原则上讲,对以溶剂法可分离的物系,若溶剂与溶质均与水不相溶,均可用三相结晶法获得更好的分离效果。实践亦证明,凡是以异构物或沸点接近的 物质为杂质的有机化学品,在其它分离方法难以奏效的情况下,用三相结晶方法提纯是很有效的,只要溶剂选择得当,即可显著提高晶体产品的纯度和产率。
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工业芴熔融结晶法:
结晶过程中保持适当的冷却与“发汗”速度是实现原料有效分离的关键,结晶过程中通以适量的气体搅拌以及“发汗”过程中采用变温“发汗”程序均对分离效果有较大的提高作用,当晶层中芴含量较高时,“发汗” 过程的提纯作用虽不大但对产品脱色的效果很显著,本研究受现有精制设备和控制手段的限制,只使物系实现一定程度的分离,今后,若能对这两种条件进行改进,使用该方法定能获得更好的分离效果。
新的溶剂结晶方法在工业芴的精制方面具有突出的优点。使用这种方法,不仅能制取高纯精芴,而且收率高。另外,应用该方法基本上能实现溶剂的完全回收,无“三废”排放,因而具有一定的社会效益。而且工艺简单、操作方便、容易实现工业化。
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工业芴三相结晶法:
三相结晶过程中,在较佳配比、降温速度和结晶终温下操作,既能获得较高的产品收率,又能获得较高的产品纯度由于引入第三相溶剂水,增大了液、固比,因而使用低的溶剂消耗量就能达到好的分离效果,对以异构物或沸点接近的物质为杂质的有机化学品,在其它方法难以奏效的情况下用三相结晶法有突出的效果,该方法对于低纯度产品的分离与精制尤其适用,而且操作简单易行生产成本低。对每次结晶后的水相,一方面可考虑重复使用,或者直接排放,由于水用量较小,也不会对环境造成大的危害。
溶剂结晶方法的工艺路线采用:原料工业芴(95.4%)→一步结晶产品(97.94%)→两步结晶产品(大于98.84%)→三步结晶产品(大于99.34%)→高纯精芴(>99.5%)。
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以上信息由专业从事CAS NO 86-73-7芴现货的金精化工于2024/5/17 8:28:08发布
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