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工业芴的精制方法之三相结晶实验
实验步骤：
根据预先确定的溶剂比，称取适量的溶剂和溶质，放入三相结晶瓶中，并不断搅拌。开启恒温水浴加热系统，逐渐升温，待晶体瓶内物料全部溶化后，再继续升温 10~20 ℃，此时三相体系（芴 F，溶剂 S，水 W）温度在 75 ℃左右，保持 30 分钟，然后按一定降温程序，逐步降温。在温度大于 60 ℃时，降温速度保持在 15 ℃/h 左右，之后，降温速度放慢，以10 ℃/h，并按此降温速度一直维持至结晶终温。对结晶母液抽滤，使晶体分离出来，自然干燥并称重。
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工业芴提纯精芴的新型设备：
根据相关文献报道以20%一30%的重质洗油为原料，间歇蒸馏切取含芴量质量分数大于60%的主馏分加入到中进行结晶，过滤干燥得到芴的纯度为93%。同时回收，使循环使用。文献报道利用与粗芴一次洗涤1:1的比例，然后以与芴0. 8:1的比例进行二次洗涤可以得到芴纯度为95%。在芴的纯度上还无法满足工业上要求。因此，积极开发芴的分离提纯技术和设备,将会使重质洗油资源得到合理利用,具有一定经济效 益和社会效益。
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在工业芴的提取精制过程中, 首先通过蒸馏的方法切取芴主馏份, 然后精制芴主馏份得到纯度较高的芴。 常用的结晶法有冷却结晶法和溶剂结晶法。 根据实际生产及实验研究，溶剂法对工业芴产品质量、收率影响进行深度分析研究。
洗油为多种组分的混合物， 芴的含量一般在 8%~14% 之间，洗油的功能用途广泛，现市场内洗油内组分不稳定，导致经过蒸馏后的芴馏分含量波动。 其中芴馏分以苊、氧芴、芴、芴后组分为主要成分。
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以上信息由专业从事9-芴甲基琥珀酰亚氨基碳酸酯厂家的金精化工于2025/4/30 19:09:13发布
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