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工业芴的精制方法之熔融结晶的操作步骤：
首先开启熔融结晶装置介质循环系统及升温系统，使系统内导热介质温度升至预定值，通常为 120~126℃，并维持系统内温度的稳定。
称取一定数量的工业芴原料，倒入容器内，慢速升温使其缓缓熔化，待其全部熔化后（此时熔化温度 120℃左右），停止加热。将熔化好的原料芴倒入已升完温的结晶器内，观察温度的变化，待温度恒定后（约 120~126℃），持续 30 分钟，并开始降温。
系统降温的操作是通过控制冷却介质的温度实现的。由于纯芴的结晶点在 116~117℃之间，故在系统降温过程中，为防止骤冷全凝，待系统温度降到 118℃之后，降温速度要逐渐放慢。一般而言，在系统温度高于 118℃时，以 2℃/h 的速度降温，待达到 118℃之后，降温速度改为 0.5℃/h。
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工业芴三相结晶法的适应性：
与原来的溶剂结晶法相比，三相结晶法的突出特点就是增大了液固比，而引入的第三相溶剂水，价廉易得，且与提纯组分芴不相溶，起固液分离媒介的作用。使在有机相中形成的晶粒达到一定大小后，即迅速摆脱有机相而析出，不致形成过大的晶体颗粒而包裹含杂质母液。另外，水还起到造液剂的作用，这样，溶剂的需要量就仅取决于杂质组分的含量，因而，可以用低的溶剂消耗量达到好的分离效果。
因此，三相结晶法除了继承溶剂结晶法所有的优点之外，还起到节省溶剂、控制晶粒大小，而又能达到甚至超过溶剂结晶法的分离效果的作用。原则上讲，对以溶剂法可分离的物系，若溶剂与溶质均与水不相溶，均可用三相结晶法获得更好的分离效果。实践亦证明，凡是以异构物或沸点接近的 物质为杂质的有机化学品，在其它分离方法难以奏效的情况下，用三相结晶方法提纯是很有效的，只要溶剂选择得当，即可显著提高晶体产品的纯度和产率。
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一种从工业芴提纯精芴的新型设备,其特征是:包括反应釜,在反应釜中布置有搅拌机叶片,搅拌机叶片由搅拌机驱动;在反应釜上端设置有原料进口、回流冷凝集气装置、温度计、压力表;在反应釜底部设置有底阀,在反应釜中部设置有出口阀;在反应釜上端设置有循环介质出口,在反应釜下端设置有循环介质进口,在循环介质进口与循环介质出口之间的管道上设置有循环泵、程序升降温控制装置。
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工业芴提纯精芴的新型设备：
在结晶过程中,物系的结晶热力学特性决定了结晶过程的理论大收率及其结晶方案如:冷却、蒸发、反应或溶析等的选取,并相应地可以选择适宜的结晶操作条件。因而在三相结晶过程中芴在程序降温的条件下容易形成规则的晶体,纯度也因降温速率的改变，不同结晶终点温度而存在差异。在溶剂结晶法中通过改变不同的溶剂,产品的纯度与收率不同，溶剂结晶法中主要采用的溶剂有苯、、、白节油及等。
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以上信息由专业从事9-(羟基甲基)芴生产厂家的金精化工于2025/8/17 13:10:15发布
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