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精芴的制取方法:
本课题分别以含芴 95.4%和 97.2%的两种不同的工业芴为原料,根据工业芴组成成分的物性差异,分别采用熔融结晶法、三相结晶法、新溶剂结晶法,对工业芴进行精制。在每一种分离方法中,对影响分离提纯的因素进行了具体分析,并分别摸索出一套好的操作条件。对三种分离方法进行分析比较,从中选择一条既操作简便,易于放大,成本较低,又能获得高纯度精芴,同时收率较高的工艺路线。
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对工业芴的精制进行研究:
熔融结晶法也称分步结晶法,对工业芴的分离与精制是一种比较成熟的工业化分离方法,用于工业芴的精制尚未见报道。
该法是利用各组分间结晶点的差异,在静态下进行结晶、熔融、再结晶、再熔融……。这样一个多次结晶、熔融的过程,实现各组分间的分离纯化。该方法对于一些用传统分离方法难以分离的物系,如:同分异构体物系、热敏性物系、共沸物系的分离或一些高纯有机物产品的制备尤为适用。
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工业芴新溶剂结晶法的适应性
新溶剂结晶方法是在传统的溶剂结晶法的基础上发展起来的,其显著特点就是从分子作用力的角度,对影响分离结晶的因素进行深入的分析,从根本上解决了传统的溶剂结晶法的不足之处,使溶剂结晶法的分离效果实现了质的突破。同时,在结晶过程后期,由于充分借鉴三相结晶法的程序降温原则,使得整个分离过程更加科学有效,不仅一次性收率保持了较高的水平,而且晶体纯度也获得了大幅度提高,而且该方法操作更简单,后溶剂的回收也较容易。
以上就各种方法的适应性作了概述,这里需强调的是,每种适应情况并非是的,具体涉及到不同的分离物系,实际的分离效果有可能还要受其它因素的制约,甚至其它因素还起主导作用。所以讲“适合”,也只是从某一方面特征来考虑这一物系有可能用这种方法进行分离。实际效果如何,还要通过具体实验来证明。
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