制备[3]国内外许多研究人员对苯并三氮唑的合成做过大量的研究工作。到目前为止，已报道的合成路线有邻苯二胺法、酮法、邻肼法、邻硝基法，还有由苯并三唑钠制取苯并三氮唑的方法。
邻苯二胺常压法：先将邻苯二胺溶于醋酸水溶液中，并配置40%左右的水溶液；两种溶液预冷至1～5℃后混合反应，并保持在冰浴中，随后迅速升温至80℃闭环生成苯并三氮唑，冷却后过滤、水洗得到粗产品；在压力为2000Pa下蒸馏，收集201～204℃的馏分，用苯结晶得到产品，收率为70%～80%.目前，国内生产厂家大都采用此法.但此法具有邻苯二胺毒性大、消耗大量醋酸、产品精制困难、收率低、反应条件苛刻等缺点.国外在50年代到70年代对上述工艺进行了许多改进，提高了产品收率.后来，美国Joseph改用滴加水溶液法，初始反应温度提高到55～60℃，反应混合物用混合的戊基醇萃取，在压力为266.6Pa下蒸馏，收集157～170℃馏分，经冷却、过滤、干燥得到近于无色的苯并三氮唑，收率可达96%.此法便于控制温度取消了不利于工业化生产的冰浴.用己醇萃取反应后的混合物，向萃取液中加入聚乙二醇200，先减压蒸馏回收己醇，随后在266.6Pa压力下，共沸蒸出苯并三氮唑的聚乙二醇溶液.这种改进不仅使苯并三氮唑的收率提高到95.1%，而且减少了苯并三氮唑真空蒸馏分解的危险.前西德Rochat用代替，在和醋酸存在下，反应温度为20～50℃，收率可达97%.
制备
邻苯二胺高压法：邻苯二胺高压法是由美国John发明的.邻苯二胺与的投料摩尔比为1∶1～1.05，反应温度为200～300℃，压力为4.8×106～6.9×106Pa.反应完毕后，用酸调pH值为6.由于重氮化闭环反应没有酸参加，所以减少了重氮偶合产生深颜色焦油状物的机会，从而提高了产品的收率，同时使产品的纯化变得容易.例如，邻苯二胺同37%的水溶液，在温度为260℃，压力为3.0×106至3.3×106Pa条件下，反应3小时后冷却，用将pH值从11.7调到6，得到纯度为、收率为96.9%的苯并三氮唑.此工艺无需醋酸、副反应少、污染小、收率高且反应时间短，可以连续生产.我国科研人员采用加压一步法合成苯并三氮唑现已取得成功。由邻苯二胺与经加压一步合成苯并三唑钠，再经酸化结晶得产品.该法成本降低50%～70%，并填补了两项国内空白。
苯并三氮唑是一种广泛使用的无机絮凝剂，但存在量很大。如果聚酰胺与苯并三氮唑结合使用，PAC的用量将大大减少。可以达到良好的加工效果和低成本。在对废水进行染色或染色后，经过生化处理后颜色通常难以达到标准，并且聚氯化铝进行深度脱色的效果更好。 目前，社会上大多数研究结果是偶氮染料更容易被臭氧氧化脱氧。臭氧的数量与偶氮基团的数量有关。例如，对于0.1 mol/l的直接红2S和直接黑2S，臭氧需求量分别为80和130 mg/l。臭氧氧化也可以与其他加工技术结合。如果将FeSO4，Fe2（SO4）3和FeCl3凝结，然后用臭氧处理，则可以提高脱色效果。与臭氧处理相比，聚氯化铝电解处理可以将直接染料和酸性染料的脱色率提高25-40％。使碱性和活性染料增加10％。许多首先接触聚氯化铝脱色剂的客户对它们的使用有一些疑问。聚氯化铝也是一种很好的脱色氧化剂产品。聚氯化铝由于其化学成分而成为水溶性染料废水。具有活性，直接，阳离子和酸性染料的染料具有很高的脱色率；它们还对分散染料具有良好的脱色效果。臭氧加上紫外线辐射或同时发生的电离辐射也可以提高氧化效率。臭氧氧化对染料的适应性广，脱色。废水中的聚氯化铝和O3还原产物以及过量的O3可以在溶液和空气中迅速分解为O2，不会对环境造成二次污染。
以上信息由专业从事可溶苯并三氮唑的作用的富舜新材料于2025/8/17 10:09:53发布
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