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一种芴酮制备方法,包括触媒的制作过程、通过使芴和一种含分子氧的气体在触媒的催化作用下的汽相氧化生产工业芴酮的过程和由工业芴酮精制成精制芴酮的过程。触媒制作过程采用浸涂工艺,包括浸泡、转匀、烘干和焙烧四个阶段,在漫泡过程中进行搅拌,不同触媒选用不同的烘干、焙烧温度。精制过程采用碱金属氢氧化物水溶液除去工业芴酮中的杂质。本发明的触媒具有稳定的催化作用,使用寿命长达3~4年,并能制备精制芴酮。
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芴酮的汽相氧化生产和精制过程为:
1)在反应器中放入一种或多种触媒,将熔化的原料芴滴入含分子氧气流中,使该气流流经反应器中的触媒层完成氧化反应,冷却成纯度为90~95%的工业芴酮。
2)将上述工业芴酮溶入5~50%的碱金属氢氧化物水溶液中,工业芴酮和溶液的比例选用1:1~5g/ml,在50~100C下恒温烘烤并不断搅拌1~5小时,冷却后获得精制芴酮。
根据权利要求1的芴酮制备方法,其特征在于所述的工业芴酮20g放入5~ 50%的20~100ml氧氧化钠水溶液中,在50~100C温度下恒温1~5小时,并不断搅拌,然后冷却千燥,完成精制过程.
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芴和芴酮共熔点的测定:
实验材料和试剂:芴, 工业级, 纯度 96.87%,芴酮, 课题组由芴催化氧化制备得到; 无水乙醇, 分析纯试剂。
实验仪器:气相色谱仪: Agilent 6890型气相色谱仪; 电子天平: FA 1004B, 量程100.0000 g,熔点测定仪: X-4数字显示显微熔点测定仪, 精度1 °C。
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芴和芴酮低共熔点的测定
在测得的芴和芴酮的低共熔点温度 58 °C下, 笔者设计并实验了以摩尔分数为芴 39%、 芴酮61%的混合物为起始原料, 无溶剂的相转移催化、 空气氧化合成芴酮的反应。 在反应过程中, 采用了随着芴转化不断添加芴的连续反应方案, 反应体系始终维持在共熔状态下进行合成反应。 连续法芴酮合成实验获得成功后形成的绿色生产工艺, 成果待发表中。 无溶剂的芴酮连续法合成工艺的实现, 间接地证明了本文测定芴和芴酮低共熔点和共熔组成的方法是可靠的。
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以上信息由专业从事芴酮现货供应的金精化工于2024/5/21 8:24:42发布
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