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双羟双羟双酚芴醚作为一种重要的聚醚产品,能应用于被称为具有5E特点UV涂料,被誉为面向二十一世纪的绿色工业新技术。与或反应用作UV涂料的功能性稀释剂,它不仅具有溶解和稀释低聚物、调节体系粘度的作用,还可以参与光敏聚合,影响涂料的光固化速度和固化膜的各种性能,如硬度、耐磨性、附着力、柔韧性等物理、机械性能。
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称取一步产物于装有机械搅拌棒、温度计以及反口 塞的三口 烧瓶中,加人三乙胺作为缚酸剂,加入二氯烷作为溶剂,在冰水浴条件下使用250 mL恒压滴液漏斗以15 s每滴的速度滴加丙xi酰氯,滴加过程中保持体系温度不超过10 T ,滴加结束后反应12 h得到粗产物,经提纯得到目 标产物己内酯改性双醚芴丙酸酯(BCAC), 具 体 反 应 配 比 见 表 1,其中产物BCAC-1:0. 5 、BCAC- 1 :1、BCAC-1: 1.5 中双醚芴中羟基与 己内 酯物质的量比分别为 1:0. 5 、1:1、1:1.5。
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双酚芴的合成
双酚芴是9-芴酮和在酸催化作用下缩合制得的。9- 芴酮为黄色斜方结晶物质,熔点84'C,沸点341C,易溶于醇和醚,不溶于水。芴氧化制9-芴酮于选择性氧化,其方法有:
(1)液相氧化法。将芴溶于中,用、等氧化剂进行氧化。
(2)空气液相氧化法。将芴溶于中,加入碱性催化剂(NaOH或KOH)和液相催化剂(PEG)等,以空气为氧化剂进行氧化。
(3) 空气气相氧化法。属于气一固反应,采用固定床管式反应器,芴以气态形式同空气一道通过固态催化剂床层发生反应,反应物经凝华、精制得到芴酮。
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双醚芴的实验室提纯操作:
一般实验室制备双醚芴的操作所获得的基本都是双醚芴粗品,既然是粗品那么纯度就不是很高,要想获得高纯度的双醚芴产品,就必须进行提纯操作:
具体操作:在500ml的锥形瓶中加入之前通过实验室制备法制备的100g双醚芴粗品,300ml,加热使其溶解,趁热加入75ml,缓慢降温使其析出,将析出的白色晶体过滤,干燥,得较纯的双醚芴96g,重结晶收率为96%,产率有92%。
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以上信息由专业从事BPF批发价格的金精化工于2024/5/2 4:31:18发布
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