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一种芴酮的制备方法：
触媒的制作过程采用漫徐工艺:
1)选用含钒化合物如偏钒酸铵或偏钒酸钠,和含钾化合物制作钾与钒的原子比为0. 8~5的钒钾触媒,或者和含锡化合物制作锡与钒的原子比为0. 5~5的钒锡触媒,或者和含钛化合物及含钾化合物制作钛与钒的原子比为10~30,钾与钒的原子比为0.1~1的钒钛触媒,
2)将上述配比的药剂溶解在浓度为0.016~0.05g/ml的草酸水溶液中,配方选用偏钒酸铵时,草酸和偏钒酸铵的重量比为1~25,溶解后浸入占草酸水溶液水体积50~85%的惰性载体,然后进入边加热、边搅拌的浸泡过程,
3)待水分燕发完后,放入旋转锅内旋转0.5~1小时,完成转匀过程,
4)然后在70~650C温度下烘干、焙烧5~20小时,过程结束,
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精制芴酮的制取
取工业芴酮20g放入5~50%的20~ 100ml水溶液中,在50~100C温度下恒温1~5小时,并不断搅拌,然后冷却千燥,完成精制芴酮过程。
按照本发明的芴酮制备方法,原料芴可以是任何种类的芴,对原料的纯度也没有很严格的限制,一般大于60%,优选大于80%,含分子氧的气体优选压缩空气。
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9一芴酮的合成工艺 ， 以工业芴为主要原料 ， 加入适当催化剂和溶剂 ，物料进入反应釜内加热溶解 ，经过反应釜外循环 ， 通过微泡发生器 回到反应釜内反应 ， 反应后 的物料经冷却结晶、 分离 、 洗涤 、 重结晶获得芴酮； 具体步骤如下 ：
1 ) 在反应釜内 ， 将工业芴在 40 ～80 温度下溶解于溶剂 中 ， 加人催化剂 ， 常压下在反应釜内进行搅拌 ， 至完全溶解 ；
2 )与反应釜相连 的循环管路开始通人氧气进行氧化 ， 反应釜底流出的物料与氧气一起通过循环管路上的微泡发生器返 回到反应釜内反应 ；
3 ) 反应结束后 ， 将物料冷却结 晶， 通过离心机分离结晶体及母液 ；
4 ) 将步骤 3 的结晶体进行水洗之后得到粗芴酮 ；
5 ) 步骤 3 的母液通过蒸馏釜进行减压蒸馏处理 ， 蒸馏釜顶为 回收二亚砜 ， 釜底为粗芴酮 ；
6 ) 将步骤 4 和步骤 5 的粗芴酮， 进行重结 晶处理 ， 得到芴酮 ， 再经干燥得成品 9一芴酮。
所述 的通人氧气的流量为 0．04 ～l m ，氧化时间 为 1 —5 h ：
所 述 的物料 的质 量 比为 芴 ： 溶 剂 ： 催 化 剂= 1 ：0 ．8 ～4 ：0 ．0 10 ．1
所 述 的成 品 9一芴 酮 纯度 >99％ ， 9一芴 酮 产率> 85％。
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芴酮及其 下游产 品合成技术 的研究与开发，为加大制药 、 功能性高分子材料等领域发展，带动相关领域的研发，加强此技术的研究与开发力度对制药 、染料 、 材料等高新技术领域以及对社会 的发展与进步具有深远意义。 同时，随着我国对功能高分子材料的需求增加， 芴酮的市场应用前景是非常可观的。
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以上信息由专业从事9-芴酮99.7%批发价格的金精化工于2024/4/28 3:38:40发布
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