取甲基酯34 .5g(0 .2mol),在搅拌下,加入到含有14 .8g钠、22 .4g氯化铵、136g 15%氨水的混合溶液中,于温度为15℃的条件下反应6小时,然后缓慢加入37%盐酸120g,升温至95℃,反应4小时,减压浓缩脱酸水,加入125g,回流酯化,酯化温度为70℃,酯化时间5为小时,酯化结束后降温到35℃,通氨至反应液pH为6 .5,反应0 .5小时,然后降温到10℃,分离过滤出不溶物氯化铵,得到草铵酯溶液。减压浓缩脱醇,加入10%氨水34g,进行氨化反应,反应温度为5~10℃,反应时间为3小时,反应结束后减压浓缩,醇析,过滤,烘干,得到95 .71%草铵铵盐23 .2g,收率55 .76%,合成收率66 .31%(以甲基计)。
实验室级过滤洗涤机&过滤洗涤干燥机 工艺参数
(1) 设备材质:316L不锈钢或C22合金
(2) 过滤面积:0.03~0.2 m2
(3) 加热面积:0.1~0.6 m2(可选)
(4) 可用浆料体积:0.6~80升
(5) 可用滤饼体积:0.2~25升
(6) 搅拌器转速:15~70 rpm
(7) 搅拌器驱动:1.1~4.0 kW
(8) 搅拌器行程:80~120 mm
(9) 工作压力:–1.0~2.0 barg
(10) 工作温度:–20~135℃、0~6 barg的加热/冷却水/热油
(11) 设备光洁度:与产品接触的表面Ra<0.4μm
中试过滤洗涤干燥机 设备概述
传统的原料药过滤、洗涤、干燥中试工艺存在的问题:滤饼洗涤效果差、人工操作劳动强度大、物料转移困难、物料容易受到设备传动部件及敞开的环境影响和污染、对设备的清洁灭菌难以操作和验证等等的严重缺陷,对药品的色级、染菌和可见异物质量指标影响较大。
常州百得对传统原料药结晶干燥中试工艺进行整合,在继承传统精髓基础上,有所突破。从设备改革上入手,对其工艺进行整合,形成新的原料药结晶干燥中试工艺设备方案;从简化工序上入手,把过滤、洗涤、干燥三工序合在一机上完成,减少了工艺转序的次数;从自动化、可清洗与灭菌上入手,对其进行改进,使整体工艺更适宜于无菌原料药的生产。
以上信息由专业从事5升蒸发结晶过滤洗涤干燥的常州市百得干燥于2024/5/24 10:35:28发布
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