近几年国际主流的ICP-MS生产厂商在技术上又有了长足的进步,尤其是串联四极杆技术为无机元素、同位素
分析提供了一个崭新的角度和思路。近年来国家支持国产科学仪器的自主研究,在市场需求和政策激励下,国产分析仪器产商钢研纳克生产的PlasmMS 300型ICP-MS也有优异的表现。虽然当前国内的ICP-MS与国外的型号从技术上来说有一定的差距,短时 间内不一定能够跨越,但是只要中国仪器厂商沿着正确的方向坚定的走下去,一定会国外产品垄断中国市场
的局面,为我国分析检测市场创建出更加繁荣的篇章。ICP-MS技术的分析能力不仅可以取代传统的无机分析技术 如电感耦合等离子体光谱技术、石墨炉原子吸收进行定性、半定量、定量分析及同位素比值的准确测量等。还可
以与其他技术如HPLC、HPCE、GC联用进行元素的形态、分布特性等的分析。随着这项技术的迅速发展,现已 被广泛地应用于环境、半导体、医学、生物、冶金、石油、核材料分析等领域。我国加入WTO后,新一轮的市场 竞争将对国有产品提出更新的挑战。无论是产品的质量、生产、加工、包装到商标等,都必须与国际法规接轨,
否则我们的产品将面临被淘汰的危险。为了适应新一轮的市场竞争的需求,让我们的产品走向国际市场,产品的 质量控制在理论上必须提供和世界检测水平相符的可靠数据。不管是农业、环保、食品、还是工业产品等,
用ICP-MS进行这些产品中多元素的分析测定,可称之为是目前国际上在这一领域检测水平的分析技术,可为 产品提供可靠的,国际技术领域认可的实验数据。因此,ICP-MS在未来的经济发展和科学研究中将发挥更为积极 而重要的作用。
样品消解方法及消解体系的选择
化妆品中元素测定的前处理方法主要有干灰化法、浸提法、湿式回流消解法、湿式消解法和微波消解法。干 灰化法、湿式回流消解法操作复杂,浸提法只对样品进行提取,可能造成结果偏低。微波消解法和湿式消解法是
实验室常规前处理方法,微波消解法在处理口红、睫毛膏等蜡基类样品时,消解不充分,还容易发生爆罐等危险 情况。因此,在处理蜡基样品时选用湿法消解方式,并加入加强消解效果,既减小了实验的危险性,又增
加了反应强度。对消解体系考察试验中,发现和-体系可使大部分种类化妆品消化完全,但 能缩短消化时间.有些样品与反应剧烈,易使样品溅出,因此用量不宜过大。对于部分含高岭土, 二氧化钛等的化妆品,消解不完全,可加入少量使样品消化至澄清,但测定时由于的强腐蚀性,可
对仪器的、矩管等产生损害,因此不建议添加,可在消解后过滤测定,并不影响检测结果的准确性。通过 采用微波消解和湿法消解两种前处理方式对样品结果测定,配对t检验法分析测试结果,两种前处理方式无显著性 差异(p > 0.05 )。
ICP-MS分析流程的建立
对于一种新基体的样品来说,常规的分析路径如下:
1. 酸化或溶解样品
样品一般需要先进行酸化溶解使目标元素溶解在液体中.
2. 选择目标分析物和目标同位素
根据浓度范围来选择分析物和同位素。
3. 先进行扫描以便识别出存在的干扰
可以先进行半定量扫描,可以通过半定量扫描判断大致存在哪些元素以及各个元素 的大致浓度范围。
4. 选择数据的采集模式以及校正曲线的类型
一般如果使用连续流的数据采集模式,会使用外标定量法。也有其他的数据评估方
法可以使用。
5. 选择合适的内标元素
内标元素的使用可以校正由于时间或基体抑制效应引起的信号漂移。
6. 能进行基体匹配
将标样的基体匹配到和您的样品基体完全一致,可以将两者之间的差异减小到小, 并且有助于得到更为准确的结果数据。
7. 进行质量控制校正(QC check)
在分析过程中插入另一来源的标样(2nd Source Standard)或者有证标准物质 (Certified Reference Material),确保数据的完整性。
以上信息由专业从事电感耦合等离子体质谱厂家的钢研纳克于2024/5/23 12:57:38发布
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