微波消解一国产ICP-MS测定电池中的、镉、铅元素
钢研纳克PlasmaMS 300型
ICP-MS
样品测定的精密度在5.0%~8.9%，方法检出限为0.06~0.10mg/Kg，方法定量限为0.20~0.30 mg/Kg。用加 标回收的方法评价了该方法的准确性，回收率为92.0%~ 100.0%之间。同时，3种重金属元素在该仪器上 具有较宽的线性范围2~1000 mg/Kg。
我们知道电池是一种高度污染环境的产品，是不可以让小孩随意碰触，是不能当普通垃圾随意丢弃的东西。 因为电池中常会含有一些有毒有害的化学物质，其中重金属超标是比较常见的现象。在重金属中，、镉、铅这
三种重金属的污染是比较可怕的污染物。一旦危害发生，对人体特别是孩子的身体健康影响是很大的。目前，市 面上可见多种品牌的电池标榜无、低毒，那是否真如产品广告所说的了。本课题，就这个问题展开调查。
2.1仪器试剂
2.1.1仪器
钢研纳克PlasmaMS 300型 ICP-MS。
2.2试验方法
2.2.1电池样品的制备
除去外包装塑料薄膜或纸质包装，用刀具、钳子等干净的工具切开干电池，取出糊状电解液，石墨棒和金属 壳和其他包覆材料，将材料切碎混匀，放置在密封的塑料袋里保存。
2.2.2标准系列的配制
2.2.2.1标准工作液的配制：将Hg、Cd、Pb标准溶液（1.0mg •
mL-1）稀释成如下表1梯度的单标校正液（瞄/L）
标准溶液为2% HNO3。 表1标准工作液浓度
2.2.2.2内标工作液的配制：将Rh标准溶液（1.0mg • mL-1）稀释成50 gg/L的内标标准溶液，标准溶液为2% HNO3。
2.2.3样品的微波消解
称取0.25 g的样品到消解罐中，缓慢加入6 mL和3 mL盐酸，，静置2分钟后，置于微波消解仪中按以
2.2.4样品的ICP-MS测定
使用Thermo Fisher iCAP Qc ICP-MS测定、镉、铅的含量。
ICP-MS的前处理方法包括
1、稀释和溶解：适合直接溶解的液体或固体样品
2、普通酸溶消溶：可以溶解于无机酸获有机酸的固体样品，部分金属和非金属固体样品
3、微波消解：难溶的土壤、合金、矿石等样品
4、密闭闷罐消解1：密闭环境，高压消解，普通酸溶无法完全消解样品可以尝试该方法
5、熔融：采用熔剂高温状态下熔融，一般地质矿样使用该方法居多
6、基体分离：色谱、离心、电热蒸发等
ICP-MS分析流程的建立
对于一种新基体的样品来说，常规的分析路径如下：
1. 酸化或溶解样品
样品一般需要先进行酸化溶解使目标元素溶解在液体中.
2. 选择目标分析物和目标同位素
根据浓度范围来选择分析物和同位素。
3. 先进行扫描以便识别出存在的干扰
可以先进行半定量扫描，可以通过半定量扫描判断大致存在哪些元素以及各个元素 的大致浓度范围。
4. 选择数据的采集模式以及校正曲线的类型
一般如果使用连续流的数据采集模式，会使用外标定量法。也有其他的数据评估方
法可以使用。
5. 选择合适的内标元素
内标元素的使用可以校正由于时间或基体抑制效应引起的信号漂移。
6. 能进行基体匹配
将标样的基体匹配到和您的样品基体完全一致，可以将两者之间的差异减小到小， 并且有助于得到更为准确的结果数据。
7. 进行质量控制校正（QC check）
在分析过程中插入另一来源的标样(2nd Source Standard)或者有证标准物质 (Certified Reference Material)，确保数据的完整性。
这些干扰要有效识别和消除 ICP-MS 质谱仪中的干扰，可以采取以下一些方法
干扰校正方程：通过建立干扰校正方程，利用已知的干扰元素和目标元素的关系，对干扰进行校正。
内标法：使用内标元素来监测和校正信号的变化，以补偿基体效应和其他干扰。
碰撞/反应池技术：利用碰撞/反应池来去除或降低多原子离子、分子离子等干扰。
选择合适的质量数：避免选择受到严重干扰的质量数，或者采用高分辨率质谱仪来区分干扰和目标离子。
优化仪器参数：调整射频功率、离子源气体流量等参数，以减少干扰的影响。
样品前处理：适当的样品前处理方法可以去除干扰物质，如稀释、萃取、净化等。
同位素比值测量：通过测量同位素比值，可以消除一些干扰的影响，并提供的分析结果。
质量筛选：利用质量筛选技术，只监测特定质量数范围内的离子，减少干扰的干扰。
数据处理方法：采用合适的数据处理软件和算法，如背景扣除、平滑、校正等，来校正干扰。
标准加入法：通过添加已知浓度的标准物质到样品中，校正基体效应和干扰。
识别和消除干扰需要综合考虑多种方法，并根据具体的分析需求和样品特点选择合适的策略。同时，定期进行质量控制和方法验证也是确保干扰得到有效校正的重要步骤。
以上信息由专业从事电感耦合等离子体质谱厂家的钢研纳克于2024/4/23 13:48:39发布
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