电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的铷
铷属稀散元素，在、航空航天、生物工程技术、医学、能源和环境科学等领域有广泛的应用［1］。铷量的检测可为地质找矿、选矿冶金、材料加工等行业的生产研究以及医学中疾病的诊断提供重要依据。目前，国内外分 析测试铷的方法主要有原子吸收光谱法'、原子发射光谱法'、X-荧光光谱法叵和中子活化法等，分析对象
涉及环境水样和生物样品，对地质矿样中铷的分析尚鲜见报道。上述方法中除中子活化法外，其他方法的检出限 均较高。现普及的原子吸收和发射光谱法分析铷时，须另加入镧盐，即便如此，对某些岩石、土壤样品仍得出较
实际值偏高的结果。中子活化法检出限虽低，但因仪器十分昂贵且性防护要求极高，使其难以普及。有关熔 融法-电感耦合等离子体质谱分析测试铷［9］的研究已有报道，但熔融法引入了大量盐类，不利于电感耦合等离子 体质谱仪的测定，且大大影响了分析方法的检出限。本文提出的酸溶-电感耦合等离子体质谱分析测试铷的方法， 具有准确度和精密度高，检出限低，干扰少，分析流程简单快速等特点。
质谱干扰对铷测定的影响
除了基体效应等非质谱干扰外，质谱干扰也是ICP-MS分析常遇到的问题。在ICP-MS分析中，即便极微量的 同量异位素的存在，也会干扰检测结果。
铷有85Rb和87Rb两种同位素，85Rb没有同量异位素，但87Rb有同量异位素87Sr。事实上，地质样品中常含锶元素。
由于干扰元素锶的两个天然同位素87Sr和88Sr的丰度分别为已知7.02%和82.56%，且88Sr不存在同量异位素 的干扰，所以通过测量88Sr+离子流的强度进而求出87Sr+的离子流强度，然后再从所测得的87处的总离子流强度 中将87Sr+的离子流强度减去，即得87Rb+净离子流强度。从而得出87Rb的校正公式为净离子流87Rb=离子流(87Rb+87Sr) -(离子流 88Srx 7.02/82.56 )。
PLASMAMS 300 的进样系统包括了蠕动泵(Peristaltic Pump)、(Nebulizer)。每个部件都关
系到能否都将样品以恒定准确的速率传递到离子源(Plasma)处。这些部件在不同设置、 不同条件下，都会影响到灵敏度、背景、稳定性、以及由气体引入的干扰物。
蠕动泵(Peristaltic Pump):
泵管??? (Pump Windings) – 噪音的来源 样品提升速率 – 影响氧化物水平以及的稳定性
样品冲洗 – 需要时候用正确的泵管(winding)和冲洗时间(rinse time)
使用磨损过度的泵管或者泵管夹的压力不正确，都会导致噪音的产生，进而影响检测信号 的稳定性。因此，应该保证泵管的位置和压力都在正常条件下，并且不使用的时候，需要
松开张紧轮(tensioners)或泵管夹(platens)，并且将泵管的一端卡子从卡槽卸下，让泵管
放松。
样品以什么速率被传输到非常重要。不同由于制造参数不同，其对应的 性能流速也是不一样的。如果泵速过高，会影响信号稳定性，并且会导致氧化物(Oxides， 基于气体产生的干扰)产率升高。
ICP-MS分析流程的建立
对于一种新基体的样品来说，常规的分析路径如下：
1. 酸化或溶解样品
样品一般需要先进行酸化溶解使目标元素溶解在液体中.
2. 选择目标分析物和目标同位素
根据浓度范围来选择分析物和同位素。
3. 先进行扫描以便识别出存在的干扰
可以先进行半定量扫描，可以通过半定量扫描判断大致存在哪些元素以及各个元素 的大致浓度范围。
4. 选择数据的采集模式以及校正曲线的类型
一般如果使用连续流的数据采集模式，会使用外标定量法。也有其他的数据评估方
法可以使用。
5. 选择合适的内标元素
内标元素的使用可以校正由于时间或基体抑制效应引起的信号漂移。
6. 能进行基体匹配
将标样的基体匹配到和您的样品基体完全一致，可以将两者之间的差异减小到小， 并且有助于得到更为准确的结果数据。
7. 进行质量控制校正（QC check）
在分析过程中插入另一来源的标样(2nd Source Standard)或者有证标准物质 (Certified Reference Material)，确保数据的完整性。
这些干扰要有效识别和消除 ICP-MS 质谱仪中的干扰，可以采取以下一些方法
干扰校正方程：通过建立干扰校正方程，利用已知的干扰元素和目标元素的关系，对干扰进行校正。
内标法：使用内标元素来监测和校正信号的变化，以补偿基体效应和其他干扰。
碰撞/反应池技术：利用碰撞/反应池来去除或降低多原子离子、分子离子等干扰。
选择合适的质量数：避免选择受到严重干扰的质量数，或者采用高分辨率质谱仪来区分干扰和目标离子。
优化仪器参数：调整射频功率、离子源气体流量等参数，以减少干扰的影响。
样品前处理：适当的样品前处理方法可以去除干扰物质，如稀释、萃取、净化等。
同位素比值测量：通过测量同位素比值，可以消除一些干扰的影响，并提供的分析结果。
质量筛选：利用质量筛选技术，只监测特定质量数范围内的离子，减少干扰的干扰。
数据处理方法：采用合适的数据处理软件和算法，如背景扣除、平滑、校正等，来校正干扰。
标准加入法：通过添加已知浓度的标准物质到样品中，校正基体效应和干扰。
识别和消除干扰需要综合考虑多种方法，并根据具体的分析需求和样品特点选择合适的策略。同时，定期进行质量控制和方法验证也是确保干扰得到有效校正的重要步骤。
以上信息由专业从事电感耦合等离子体质谱价格的钢研纳克于2025/8/21 22:18:07发布
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